Titrasi Reduksi-Oksidasi : Iodometri

Titrasi Reduksi-Oksidasi : Iodometri

Iodometri

Iodometri adalah salah satu metode analisis kimia secara kuantitatif yang juga merupakan bagian dari titrasi reduksi –oksisidasi. Titrasi ini berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi secara tidak langsung antar senyawa reduktor dan oksidator.

Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri. (Rivai, 1995).

Berikut ini beberapa hal yang membedakan titrasi iodometri dengan iodimetri :

1. IODIMETRI

a)      untuk menentukan kadar reduktor

contoh : SO2, H2S, Zn2+ , Cd2+ , Hg2+ , Pb2+, Cisteine, glutathione, mercaptoethanol, Glucose (dan gula-gula pereduksi lain)

b) Satu reaksi

c) Larutan standar yang digunakan adalah Iodin (I2)

2. IODOMETRI

a)      untuk menentukan kadar oksidator

contoh :HOCl, Br2, IO3 , IO4 , O2, H2O2, O3, NO2, Cu 2+, MnO4, MnO2

b) Dua reaksi

c) Larutan standar: natrium tiosulfat

Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).

Reaksi Reduksi-oksidasi

1. Reduksi

Reduksi terjadi hanya pada senyawa oksidator. Oksidator adalah senyawa yang dalam reaksi redoks mengoksidasi senyawa lain, yaitu bertindak sebagai penangkap elektron sehingga mengalami pengurangan bilangan oksidasi.

2. Oksidasi

Oksidasi hanya terjadi pada senyawa reduktor. Reduktor adalah senyawa yang dalam reaksi redoks mereduksi senyawa lain yang bertindak sebagai pendonor donor elektron sehingga mengalami pertambahan bilangan oksidasi (biloks).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

 Titrasi Iodometri

a.      Pembuatan larutan baku primer kalium dikromat

Kalium dikromat yang telah ditentukan konsentrasinya ditimbang dengan menggunakan neraca analitis kemudian dilarutkan dengan aquadest di dalam labu ukur sampai batas kalibrasi.

b.      Pembakuan larutan natrium primer dengan kalium dikromat

Larutan thiosulfat (Na2S2O3) sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu  oleh kalium dikromat yang merupakan standar primer.  Larutan kalium dikromat ditambahkan dengan 2 mL asam sulfat pekat, warna larutan menjadi kuning bening.  Setelah itu ditambahkan dengan serbuk kalium iodida sekitar 250 mg , larutan berubah menjadi coklat tua.  Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium dikromat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.

Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1%.  Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.  Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi.  Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.  Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.  Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka :

I3 +   2S2O32- 3I +   S4O62-

S2O32- +   I3 S2O3I +   2I

2S2O3I +  I S4O62- +  I3

S2O3I +  S2O32- S4O62- +  I

  1. Penentuan Kadar Cu2+ dengan Larutan Baku Na2S2O3

Pada penentuan kadar Cu dengan larutan baku Na2S2O3 akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi.  Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan jika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Dengan reaksi :

2Cu2+ +  4I2CuI(s) +  I2

10 mL larutan tembaga sulfat ditambahkan dengan 2 mL asam sulfat pekat untuk memberikan suasana asam dan larutan masih berwarna biru bening, setelah itu kedalamnya ditambahkan 250 mg KI dan campuran tersebut diitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna coklat muda.  Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 2 mL larutan amilum 1 % menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang.  Untuk lebih memperjelas terjadinya reaksi tersebut, ke dalam larutan ditambahkan amilum.  Bertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman.  Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru hilang dan menjadi putih susu.

I2 +  amilum                         I2-amilum

I2-amilum  +  2S2O32- 2I+  amilum  +  S4O6

Catatan : setelah penambahan KI, mulut erlenmayer harus ditutupi dengan pelastik crap. Pengocokan yang dilakukan tidak kuat, yaitu dengan titrasi lambat. Hal ini dilakukan agar iodida di dalam larutan tidak menguap dan teroksidasi (rusak).

Jika perubahan warna larutan dari coklat tua menjadi coklat muda sudah tebentuk, larutan indikator amylum ditambahkan kedalamnya. Kemudian campura dititrasi cepat, yaitu dengan pengocokan yang kuat. Hal ini dilakukan agar ikatan antara iodida dan amylum cepat lepas, sehingga kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi dapat diminimalisir.

__________________________________________________________________________________

Oia, oia… cool readers…, muthi punya beberapa foto dan juga video tentang titrasi iodometri ini, silakan dipelajari  ( 100%  hasil praktikum sendiri, hehe …). semoga bermanfaat yaaahh.

1. Pelarutan kalium dikromat untuk pembakuan natrium tiosulfat

2. Larutan Tembaga Sulfat

3. Indikator Amylum dan Larutan Asam Sulfat Pekat

4. Sebelum dititrasi, ditambahkan 2 mL  asam sulfat dan 250 mg KI, hasilnyaaa….

5. Kemudian dititrasi dengan larutan baku standar natrium tiosulfat


6. Ditambahkan 2 mL indikator amylum

7. Kemudian dititrasi cepat, eng ing eeng,, inilah hasilnya,…

8. Perhitungan persentasi kesalahan kadar sampel (yang paling bikin deg-degan). Akhirnya selesai dan alhamdulillah dapat reward juga.

Dan ini video yang muthi janjikan, sekali lagi semoga bermanfaat. Kritik dan sarannya selalu muthi tunggu, baiklah cool readers.. good night and sleeep tight 🙂

This video is taken at Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia
Jl. Soekarno Hatta No.354 Bandung
09th of June 2012 | 12:04 WIB
Cast : Myself

Malam yang romatis di kampung halamanku.

Salam semuth ^_<

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s